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燃料电池与储能

摘要

石榴石型固态电解质Li7La3Zr2O12（LLZO），因其对金属锂负极稳定，离子电导率较高、热稳定性好等优点，有望直接应用于下一代高安全性、高能量密度的全固态电池；当前，尚未有成熟的制备方法实现LLZO固态电解质的大规模商业化生产。LLZO拥有四方相和立方相两种晶型，相比于四方相，立方相的离子电导率更高，但在室温下不稳定，需要掺杂过价元素来稳定其立方结构。火焰喷雾热解法是一种新型纳米材料的制备方法，具有设备简洁、粒径均匀、连续生产和易于工业化放大的优点，有可能实现LLZO固态电解质商业化生产。为了补偿火焰喷雾热解法制备LLZO过程中的锂损失，通常需要在前驱液中添加30%-50%的锂过量，显著增加了LLZO的制备成本。为了降低锂损失，提出了一种基于火焰喷雾热解方法的两步合成方式制备Al掺杂LLZO。首先，利用火焰喷雾热解法将按化学计量比溶于去离子水中的La(NO3)3、ZrO(NO3)2、Al(NO3)3热解合成无锂金属氧化物前驱体(LZA)，其次，再将该无锂金属氧化物前驱体与Li2CO3混合均匀并煅烧得到LLZO粉末。借助X射线衍射(XRD)对比了煅烧温度、合成步骤对LLZO粉末结构的影响。实验结果表明，采用基于火焰喷雾热解方法两步合成的方式以10%的锂过量成功制备了立方相LLZO；煅烧温度是合成立方相LLZO的关键，随着煅烧温度的上升，产物的晶相从四方相LLZO逐渐转变为立方相LLZO，最终在1050℃煅烧得到立方相LLZO粉末；对金属氧化物前驱体LZA进行900℃、12h的热处理后制备得到的立方相LLZO与未经热处理的LZA制备的粉末相比，其结晶度明显提升。

关键词

储能电池;固态电解质;锂镧锆氧电解质;铝掺杂改性;火焰喷雾热解

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